本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成的副反应。主反应：

　　仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，分馏柱，接引管，铁架台，胶管量筒等。

　　1、向烧瓶中加入19ml无水乙醇和5ml浓硫酸，向恒压漏斗中加入8ml冰醋酸。

　　2、开始加热，加热电压控制在70V——80V，并冰醋酸缓慢滴入烧瓶，微沸30——40min。

　　2、加入饱和NaCO3时，应在摇动后放气，以避免产生CO2而使分液漏斗内压力过大。

　　3、若CO32—洗涤不完全，加入CaCl2时会有CaCO3沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。

　　铁架台升降台木板隔热板电炉三口烧瓶（100 mL、19#）蒸馏头（19#）螺帽接头（19#）球形冷凝管（19#）直形冷凝管（19#）线 mL）量筒（10 mL）温度计（200℃）分液漏斗烧杯（500 mL、250 mL、100 mL）铁圈烧瓶夹冷凝管夹十字夹剪刀酒精灯砂轮片橡皮管沸石等。

　　⑵加料：在9 mL95%乙醇里加12 mL浓硫酸时要逐滴加入，加入后应马上振摇使混合均匀，以免局部碳化变黑。

　　⑶滴加、蒸馏（1）：小火加热，控制好温度，并使滴加速度与馏出速度致相等。

　　⑷洗涤：依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤，每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未应的乙酸；用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠；用饱和氯化钙是除去未应的醇。

　　⑹干燥：乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物，若有机层中乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点共沸混合物，从而影响酯的产率。

　　2、酯化应有什么特点？在实验中如何创造条件促使酯化应尽量向生成物方向进行？

　　①在一个试管里注入乙醇2mL，再慢慢加入浓硫酸、2mL乙酸，连接好制备乙酸乙酯的装置。

　　②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm～3mm处，注意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化，待有透明的油状液体浮在液面上，取下盛有碳酸钠溶液的试管，并停止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管，静置，待溶液分层后，观察上层液体，并闻它的气味。

　　③加热混合物一段时间后，可看到有气体放出，在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。

　　①乙酸乙酯的用途;②制备方法;③反应机理;④基本操作:蒸馏、分液、干燥等。)

　　⑵ 加料:在9 mL95%乙醇里加12 mL浓硫酸时要逐滴加入，加入后应马上振摇使混合均匀，以免局部碳化变黑。

　　⑶ 滴加、蒸馏(1):小火加热，控制好温度，并使滴加速度与馏出速度大致相等。

　　⑷ 洗涤:依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤，每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸;用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠;用饱和氯化钙是除去未反应的醇。

　　⑹ 干燥:乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物，若有机层中乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点共沸混合物，从而影响酯的产率。

　　2、酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?

　　①在一个大试管里注入乙醇2mL，再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸，连接好制备乙酸乙酯的装置。

　　②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的.上方约2mm～3mm处，注 意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化，待有透明的油状液体浮在液面上，取下盛有碳酸钠溶液的试管，并停 止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管，静置，待溶液分层后，观察上层液体，并闻它的气味。

　　③加热混合物一段时间后，可看到有气体放出，在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。

　　①乙酸乙酯的用途；②制备方法；③反应机理；④基本操作：蒸馏、分液、干燥等。

　　铁架台 升降台 木板 隔热板 电炉 三口烧瓶（100 mL、19#） 蒸馏头（19#） 螺帽接头（19#） 球形冷凝管（19#） 直形冷凝管（19#） 线 mL）量筒（10 mL） 温度计（200℃）分液漏斗 烧杯（500 mL、250 mL、100 mL） 铁圈 烧瓶夹 冷凝管夹 十字夹 剪刀 酒精灯砂轮片 橡皮管 沸石等。

　　⑵ 加料：在9mL95%乙醇里加12mL浓硫酸时要逐滴加入，加入后应马上振摇使混合均匀，以免局部碳化变黑。

　　⑶ 滴加、蒸馏（1）：小火加热，控制好温度，并使滴加速度与馏出速度大致相等。

　　⑷ 洗涤：依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤，每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸；用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠；用饱和氯化钙是除去未反应的醇。

　　= 6 * GB2 ⑹ 干燥：乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物，若有机层中乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点共沸混合物，从而影响酯的产率。

　　2、酯化反应有什么特点？在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？

　　①在一个大试管里注入乙醇2mL，再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸，连接好制备乙酸乙酯的装置。

　　②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm～3mm处，注 意观察盛碳酸钠溶液的试管的.变化，待有透明的油状液体浮在液面上，取下盛有碳酸钠溶液的试管，并停 止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管，静置，待溶液分层后，观察上层液体，并闻它的气味。

　　③加热混合物一段时间后，可看到有气体放出，在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。

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